测量&分析 / 变温测试系统

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3He·样品杆

集成在3He样品杆上的300 mK温区的物性测试系统

通过利用“单发式”的3He样品杆将传统的2 K低温系统的温度扩展至300 mK,结合多种物性测试选件,可实现300 mK温区下的多种物性测试功能。

➡ 核心指标

1. 温度
温度范围:  300 mK to 300 K
– 温度稳定性: ± 1.5 mK @ below 1.5 K & ± 20 mK @ above 1.5 K

2. 制冷能力
最低温: <300 mK
– 制冷量: >50 µW @ 350 mK
维持时间: >60 Hrs With no Heat Load @ 300 mK

3. 几何尺寸 & 电学线路
∅ 43 mm的样品空间
– 24路DC线路&2路同轴线路
– 3支温度计分别用于监控吸附泵、冷凝器以及3He容器温度

➡ 为什么使用3He来实现300 mK?

3He制冷机的原理与4He相同,都是通过降低液氦的饱和蒸汽压来实现制冷。

在4He制冷机中,当温度低于1 K时,4He的饱和蒸汽压降至极低,抽气过程难以继续。为了达到300 mK以下的温度,需要使用3He来替代4He:因为3He在低于1 K时饱和蒸汽压要大得多。然而,当温度降至250-300 mK时,3He的饱和蒸汽压也变得极低,难以通过抽气来进一步降低温度。因此,几乎所有3He制冷机的最低温都停留在250-300mK区间。

➡ 样品杆式3He低温制冷机

3He样品杆采用气态3He,而不是液态3He。这意味着,如果我们要通过降低液态3He的饱和蒸汽压来实现降温,首先需要将气态3He冷凝为液态。

这正是为什么3He插杆总是与4He低温系统配合使用。我们将4He低温系统(TestronPT, ColdTUBE等)作为预冷设备,3He样品杆放入样品腔中,利用其制冷能力将样品杆的气态3He液化。然后,通过3He样品自带的吸附泵(sorption pump),吸附3He蒸汽,降低饱和蒸汽压,从而将温度进一步降低到300 mK或更低。

➡ “单发式”的技术路线

考虑到3He样品杆3He气体预载量有限,当液态3He被吸附完全后,制冷过程也随之停止,温度将回升至4He系统的基础温度1.6 K。此时,关闭吸附泵释放出3He气体,并等待新一轮的3He冷凝完成,重新开启制冷过程。

这也是为什么我们将这种技术称为“单发式”(“one-shot”);在实际应用中,“单发式”的制冷方式可以在300 mK的温度下保持60小时或更长时间,这已经满足了大多数实验需求。

·产品规格

多场科技主要提供两种外径尺寸的3He样品杆: “Cold Insert.30” & “Cold Insert.50”分别兼容∅30mm & ∅50mm的样品腔。

3He样品杆 ➠

3He·INSERT.30

3He·INSERT.50

1

兼容样品腔直径

∅ 30 mm

∅ 50 mm

2

温度范围

300 mK ~ 300 K

3

最低温

≤ 300 mK

4

温度稳定性

± 1 mK below 1.5 K ; ± 10 mK above 1.5 K

5

制冷能力

≥ 50 µW @ 350 mK

6

维持时间 (无额外热负载)

60 hours or longer

7

维持时间 (50 µW热负载)

10 hours or longer

8

温度计分布

1pc @ 3He Pot; 1pc @Sorption pump;
1pc @3He condenser

9

适用磁场范围

Max. 14 T

10

电学通道

Default: 12 pairs DC twisted wires; 2 coax cables;
Optional: semi-rigid cable

11

样品杆预留空间 (直径)

I.D. ∅24 mm

I.D. ∅44.5 mm

12

样品杆预留空间 (长度)

>120 mm

13

重量

4 kg

6.6 kg

14

样品杆/包装尺寸

L 180cm × W 25cm × H 24cm

15

适用低温系统

Multifields ColdTUBE, Oxford-TeslatronPT,
CryoPride-CPMS, Cryogenic-CFMS and others

·3He样品杆构成

3He样品杆包括: 3He气体,3He气体储存罐,低温吸附泵,3He冷凝器,3He容器以及必要支撑结构和测试线路。

➡ 子系统 I: 制冷功能部件(右图粉色部分)

该部分为3He样品杆最为关键的部件,其具有极好的气密性:该部分正是3He液化-汽化过程发生的地方。
1. 3He气体和储气罐
多场科技使用99.96%纯度的3He作为制冷剂。在室温下,3He气体充满所有子系统,其中大部分3He气由储气罐储存。
2. 吸附泵
用于吸附3He气体降低饱和蒸汽压以实现降温制冷,同时也用于释放3He气体,以开启新一轮的制冷过程。
3. 3He冷凝器
冷凝器位于吸附泵下方。本质上为热交换器,其内表面保持足够低的温度,用于将3He液化。
4. 3He容器
液态3He在冷凝器中冷凝后,会聚集在这里,即子系统I的底部。这里是系统的最低温区域。

➡ 子系统 II: 样品真空环境(右图蓝色部分)

该部分主要用于热隔离。将3He样品杆中最冷的部分与ColdTUBE 1.6 K样品腔(充满用于热交换的静态4He气体)隔离。
5. 真空腔
3He样品杆的真空腔作为样品空间,直径为43 mm,长度至少为100 mm。所有的测量选件都将安装在此处。
6. 真空管路和角阀
用于样品腔的抽气、电学线路&光纤的导入等。

➡ 子系统 III: 测量模块&支撑结构部件(右图灰色部分)

7. 测量模块
所有测量模块,包括电输运、热容、热膨胀等,均安装在3He容器的下方。
8. 电学真空馈穿&室温端电连接
默认的电连接配置包括24根直流电线和2根同轴电缆。
9. 支撑结构
与低温系统腔体适配的法兰,以及经过加强设计的结构,以确保其耐用性。

·性能表现

➡ 3He样品杆的工作周期

对于“单发式”的制冷过程,受限于3He总量,其制冷的工作时间是有限的,因此需要短暂的暂停(间隔时间)来准备下一轮新的工作循环。

完整的制冷周期包括两个步骤:(1) 3He气体的冷凝,(2) 抽取3He气体降低蒸汽压以实现制冷。当液态3He被抽取完毕后,需要停止制冷过程,并让吸附泵释放出吸附的3He气体,以便重新冷凝3He气体开始下一轮新的工作周期。详细的过程如下:

I.(间隔时间)释放3He气体
II.(间隔时间)3He气体冷凝
III.(间隔时间)冷却至300 mK

IV. (工作时间)300 mK保持时间
V. (间隔时间)3He液体耗干
VI. 返回步骤I: 释放3He气体

➡ 100+小时工作时间 & 1小时间隔时间(总计)

我们通过检查3He容器是否具有制冷能力来定义工作时间和间隔时间。

下图展示了3He容器和吸附泵的行为。绿线表示3He容器(无热负荷)在不同时间段的温度,基础温度约为266 mK,最高温度约为1.6 K(ColdTUBE腔体温度)。蓝色线代表吸附泵的行为,即释放或抽取3He。上升表示释放3He进行冷凝,下降则表示从3He容器中抽取3He。

➡ 最低温265 mK & 保持时间105小时(无额外热负荷)

在产品规格中,我们保证系统可在最低温300mK保持时间超过60小时(无额外热负荷)。

在实际应用中,我们的产品表现更为出色。例如,如下所示,“Cold·INSERT.50”保持了266 mK的最低温超过100小时,温度波动为±1.2 mK。

➡ 控制样品温度的方法

通常控制3He样品杆样品温度以下两种方法:

方法一:使用“Kelvinion”温控仪,我们在3He容器下方安装了一个加热器,通过加热来控制样品的温度。但需要注意的是,这种加热方式会缩短最低温的保持时间。

方法二:通过调节泵的吸附能力来控制3He蒸汽的抽气速度。虽然该方法在稳定温度方面存在挑战,但这种方法可以显著延长最低温保持时间。此外,借助良好的低温设计和 “Kelvinion”温控仪,我们仍可在升温过程中保持良好的线性度。

·测量

取决于样品是否能可以原位旋转,3He样品杆的测量模块有两种结构框架:固定框架 & 旋转框架。

3He样品杆测量模块的适配框架

➡ 样品方向固定或旋转:两种框架可供用户选择。

样品物理性质与磁场的角度依赖关系是物性研究中最为常见和重要的手段之一,我们为用户提供两种版本的适配框架,以满足不同的实验需求:

(1) 默认版本:样品在低温下的位置是固定的,只能在室温下手动调整其位置;
(2) .Pro版本:样品在低温下可以通过电机驱动进行旋转,并配备原位角度传感器(分辨率约为0.001度),从而在低温环境中实现精确的角度调整。

表1. 物性测量模块和不同版本框架的兼容性

Heat Capacitance
(3He-HCM)

Thermal Expansion
(3He-ThEM)

Thermal Transport
(3He-TTM)

Electrical Transport
(3He-ETM)

Ferroelectric & Dielectric
(3He-FDM

AC Magnetic Susceptibility
(3He-ACS)

Magnetoelectric
(3He-MES)

Default
(Sample Fixed)

.Pro
(Sample Rotatable)

默认版本

(样品固定)

– 尺寸
直径40mm X 长度120mm

– 电学通道
24个测量通道 (包含2根同轴电缆)

– 兼容性
详见表1

默认版本框架, 样品位置0°或90°

Pro

(样品360°可旋转,配备原位角度传感器用于闭环控制)

– 尺寸
直径40mm X 长度120mm

– 电学通道
20个测量通道 (包含2根同轴电缆)
4个通道用于温度计
3个通道用于角度传感器

– 旋转功能
旋转范围:360° (闭环控制)
电机位于室温环境
上位机控制

– 兼容性
详见表1

Pro版本框架, 样品可360°自由旋转

电输运测量(3He-ETM)测量选件

基于样品与磁场角度关系,我们提供了三种电输运测量选件:固定、单轴旋转和双轴旋转。

➡ 3He-ETM选项介绍:默认版本与单轴旋转

❖Default Fame

❖.Pro Fame

3He-ETM

样品位置固定

3He-ETM.Pro

样品具有单轴闭环控制旋转自由度

3He-ETM.Pro.2-Axis

样品具有双轴闭环控制旋转自由度

I. 默认框架(样品位置固定)
II. 样品位置仅能在大气环境下手动调整
III. 标准24路插拔样品托
IV. 包含2根同轴电缆

I. 单轴旋转范围360°,配备原位角度传感器
II. 4个通道用于温度计,3个通道用于原位角度传感器
III. 标准20针插拔样品托
IV. 包含2根同轴电缆

I. 双轴旋转,配备2个原位角度传感器
II. 4个通道用于温度计
III. 3个通道用于原位角度传感器
IV. 5个通道用于压电旋转台
V. 标准12针3He-ETM插拔样品托
VI. 包含2根同轴电缆

3He-ETM组件

3He-ETM.Pro组件

3He-ETM.Pro.2-Axis组件

双轴电输运测量(3He-ETM.Pro.2-Axis)

➡ 双轴旋转,完全覆盖三维球面

1. 理解球坐标系中的双轴旋转

如上图所示,我们考虑样品相对于磁场的方向,球坐标系中的两个角度分别为:
(1) 仰角θ对应于机械轴旋转角度;
(2) 方位角φ对应于压电轴旋转角度。

2. 超高精度角度控制与低自发热角度传感器

借助于闭环的角度传感器(0.01°分辨率和0.05°重复性),无论是单轴还是双轴的3He样品杆,多场科技都能保证超高精度的角度控制。更重要的是,角度传感器的自发热功率被控制在1 mW以下,确保其不会影响低温保持时间。

➡ 3He-ETM双轴电输运选件配件

机械轴旋转控制器(闭环)

压电轴旋转控制器

线缆

接线盒